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浅谈气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量

2017-06-27 14:53:00

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Abstract:Objective?To?establish?a?method?for?content?determination?of?borneol?in?Foshanrenshenzaizao?pills.?Method?The?sample?was?analyzed?on?an?HP?5?capillary?column?(5%?phenyl?methyl?siloxane,?30.0?m×320?nm×0.25?μm)?using?nitrogen?as?carrier?gas.?The?temperatures?of?the?column,?injector?and?detector?were?110,?180?and?250?℃,?respectively.Result?There?was?good?linearity?in?the?range?of?6.88?220.00?μg/mL?(r=0.9999,?n=6).?The?average?recovery?and?relative?standard?deviation?of?borneol?were?98.58%?and?1.52%,?respectively.?Conclusion?This?method?is?simple,?accurate?and?reproducible?for?the?quality?control?of?Foshanrenshenzaizao?pill.

  Key?words:gas?chromatography;?Foshanrenshenzaizao?pill;?borneol

  佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂,具有祛风化淤、活血通络的功效,用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此薄层扫描法和气相色谱法[2-4]是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量,方法简便,杂质无干扰,分离效果好,结果准确,可作为该制剂质量控制的方法之一。

  1仪器与试药

  Agilent?HP6890气相色谱仪,HP?Chemstatations工作站,FID检测器;CQ?250超声波处理器(上海,功率250?W,频率33?kHz)。

  龙脑(中国药品生物制品检定所,批号:110881?200504),水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所,批号:707?8702),佛山人参再造丸共10批(佛山冯了性药业有限公司),所用的其他试剂均为分析纯。

  2方法与结果?1色谱条件与系统适用性试验

  色谱柱为HP?5石英毛细管柱(5%?phenyl?methyl?siloxane)(30.0?m×320?nm×0.25?μm),柱温为110?℃,进样口温度为180?℃,检测器温度为250?℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1,在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40?000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。?2溶液的制备?2.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量,?置于1?000?mL容量瓶中,加入乙醇配制成浓度为0.130?0?mg/mL的溶液,摇匀,即得。?2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量,置于100?mL容量瓶中,加上述内标溶液溶解并稀释至刻度,制成浓度为0.090?0?mg/mL的溶液,摇匀,即得。?2.3供试品溶液的制备取本品剪碎,取约2?g,精密称定,加硅藻土2?g研碎,置于具塞锥形瓶中,精密加入上述内标溶液25?mL,密塞,称定重量,超声处理30?min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减少的重量,取续滤液,即得。?3测定方法

  吸取对照品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,测定龙脑和水杨酸甲酯峰面积,计算校正因子;吸取供试品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,按内标法计算即得。?4线性关系考察

  精密称取龙脑对照品适量,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为220.00?μg/mL龙脑对照品溶液;精密吸取该对照品溶液5?mL置于10?mL的容量瓶中,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为110.00?μg/mL龙脑对照品溶液;同上逐级用内标液稀释配制6个不同浓度梯度220.00、110.00、55.00、27.50、13.75、6.875?μg/mL的对照品溶液。吸取上述溶液,按上述色谱条件进样,记录其峰面积,并以龙脑质量浓度(ρ)为横坐标,龙脑峰面积与内标峰面积之比(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程A=0.012?4ρ-0.015?1(r=0.999?9,n=6)。结果表明龙脑检测质量浓度在6.875~220.00?μg/mL范围内线性关系良好。?5阴性干扰的考察

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